一、
真空冷冻干燥机系统泄漏率确认
1、目的:确认冷冻干燥机的密闭系统符合设计和工艺要求。
2、方法步骤
①清净干燥箱内部表面,保证没有可见的水珠;
②紧闭干燥箱相关通道,将冷阱温度下降至40℃以下,并保持;
③开启真空泵,将箱体的真空度下降至≤10μbar之后,关闭真空系统;
④待箱体压力稳定后,记录压力读数,保持30min后,再记录压力读数,计算泄漏率。泄漏率=泄漏量×箱体体积÷1800s。平行试验3次。其中箱体体积约等于13.7m3。
3、标准泄漏率≤0.25μbar•m3/s。
4、结果记录及评价
1、目的:确认设备真空泵的运行性能符合设计要求。
2、方法步骤
①关闭冷冻干燥机箱体的相关阀门(空载),启动真空系统;
②记录箱体压力达到100μbar时的时间,记录终的真空度,连续进行3次。
3、标准:空载干燥箱内压力从常压降至100μbar所用时间应≤40分钟;极限真空应≤10μbar。
4、结果记录及评价
三、板层降温速率及极限温度确认
1、目的:确认板层的降温速率和极限温度是否符合设计要求。
2、方法步骤
①在空载状态下,按《#@###冷冻干燥机标准操作规程》开启设备,设定手动降温至-60℃,确保开始降温时隔板入口温度大于20℃;
②当隔板入口温度达到20℃时记录时间,待隔板入口温度达到-40℃时记录时间,继续降温至隔板入口温度≤-55℃时停止,连续进行3次。
3、标准:干燥箱板层从20℃下降到-40℃所用时间应≤50分钟;干燥箱板层极限低温应≤-55℃。
4、结果记录及评价