方仓型冷冻干燥机(通常是指使用方形仓体的冷冻干燥设备)的冻干工艺是通过低温和真空环境,将物料中的水分升华去除的过程。下面是典型的冻干工艺步骤,适用于方仓型冷冻干燥机:
1.预处理阶段
样品准备:首先,物料(如食品、药品、细胞等)需要进行预处理。这可能包括清洗、切割、调配等,以确保物料适合冻干。
冷冻处理:将物料迅速冷冻至低于其冻结点的温度(一般为-40°C到-80°C之间),形成固态冰。冷冻温度越低,冻结的效果越好。
2.升华阶段(主干燥阶段)
真空环境建立:将冷冻后的物料放入冷冻干燥机的方仓中,通过真空泵将仓体内的气压降低至较低的水平(通常为0.1-0.2mbar)。在这个真空环境下,水分不再以液态形式存在,而是直接从冰转变为水蒸气,称为升华过程。
加热过程:在保持低温的同时,通过热源(如夹套加热或辐射加热)逐渐加热样品。加热温度需严格控制,一般不超过-20°C到-40°C,避免样品在升华过程中因温度过高而发生结构损坏。
升华速率控制:在此阶段,必须控制升华速率,以确保样品的结构和成分不受影响。过快的升华速率可能导致样品表面冻结或形态变化。
3.干燥阶段(次干燥阶段)
继续升温:随着升华的进行,物料内的水分逐渐减少。进入次干燥阶段时,温度可以稍微提高,但仍需保持在物料不会损坏的范围内。
维持低真空:在次干燥阶段,真空环境继续维持在较低的压力,以促进剩余水分的去除。此时,水分从样品的固体状态转变为气体,通过冷凝器回收。
4.冷凝与除湿
冷凝系统:从物料中去除的水蒸气在冷凝器中重新变为冰,经过降温,冻结的水分不再回到样品中。这是冻干过程中的重要环节,确保水分不会重新进入物料。
除湿过程:在冷凝后,湿气被排出系统,通过加热干燥机内部的管道,进一步移除残余的水分,直到最终达到设定的干燥目标。
5.解冻与包装
解冻阶段:冻干完成后,样品被从方仓中取出。如果是药品、食品等物料,通常需要进行解冻,恢复原有形态和功能。
包装:冻干后的物料通常会进行密封包装,以防止吸湿、污染等问题,保持长时间的稳定性和效力。包装过程中需要避免高温和潮湿的环境。
注意事项:
温度和压力控制:冻干工艺中,温度和压力需要严格控制,过高的温度可能导致样品结构改变或热敏性成分的损失。
样品性质差异:不同类型的样品在冻干过程中所需的时间和条件不同,如食品、药品、细胞的冻干工艺会有所区别。
方仓型冷冻干燥机常用于大批量的生产环境中,因其具有较大的处理容量和较均匀的冷冻干燥效果。调节适当的冷冻、升华和干燥参数是确保冻干效果的关键。