冻干机对微生物试剂的冻干过程中,把产品和板层(搁板)的温度、冷凝器(冷阱)温度和真空度对应时间作出曲线,简称为冻干曲线,一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。在冻干过程中,冷阱温度一般处于制冷机所能达到的低值,不可调节。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线,同一产品使用不同冻干曲线时产品的质量也不相同,板层温度和产品温度之差的变化也可能是产品质量变化的原因之一。因为冻干曲线与冻干机的性能有关,不同冻干机应用不同的冻干曲线。
冻干机在微生物检测试剂冻干过程中,冻干效果的好坏在很大程度上取决于干燥前的预冻阶段。预冻的目的是为了将微生物检测试剂溶液中的游离态的水冻结成冰,固定产品,以便产品在高真空条件下干燥,并使成品具有与干燥前相同的形状。
预冻过程应注意的影响因素有配方、冻结速率、冻结方式、冻结时间以及退火等。预冻并不是简单的冻牢、冻结实的操作,预冻至关重要,很多的产品成型问题、质量问题都是预冻条件控制不当造成的。预冻方式有速冻与慢冻,预冻速度过快和过慢都会一定的影响,如对乳杆菌进行冻干,采用速冻(6000/min)与慢冻(1/min)两种方式,结果速冻细菌的存活率明显低于慢冻。如酵母菌合适的冷冻速度为3/min-10/min,乳酸菌的合适冷冻速度为3/min-5/min。菌种比较常见的冷冻速度为11/min-10/min。
采用搁板预冷的方式冻结血小板,冻干速率为10/min,对血小板冷冻干燥保存恢复率高。对小剂量液体试剂的微生物检测试剂多采用慢冻的方式。预冻的温度、时间与产品的质量密不可分。预冻温度过高产品没有完成冻结,抽真空时会引起起泡、收缩、浓缩、喷瓶等不可逆转反应的发生,不仅影响产品外观,严重时导致冻干失败;温度过低则造成电源浪费,而且还会影响产品成型。