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低温冷冻干燥机在泥土抗生素测定中的应用

 发布时间:2022-02-11    点击量:3398
   低温冷冻干燥机采用原位预冻,样品在冷阱内预冻和干燥,不需要移动,自动控制完成整个过程,操作方便,减少中间环节;超低温冷凝盘管,大大提高其捕水能力,防止水份逃逸到真空泵中;预冻温度低,有利于样品的成型;搁板带加热系统,大屏幕液晶触摸屏可预设加热程序,由PID智能调节、多段程序控温,提高了冻干速度。
  低温冷冻干燥机对泥土中抗生素测定有着重要应用,包括以下步骤:
  1.样品制备
  通过冷冻干燥机在低温真空环境下把土壤冷冻干燥,然后再研磨。
  2.提取步骤
  称取一定量冻干研磨后的样品,加15mL磷酸盐缓冲盐,用NaOH或HCl溶液调节pH至4-5后,加入同位素提取内标液;再加入20mL乙腈后,超声重复提取二次,合并提取液,旋蒸浓缩。
  3.分离净化步骤
  用4mL甲醇洗脱小柱两次,洗脱液收集于10mL玻璃离心管中;后将洗脱液氮吹浓缩(干浴温度为35℃)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(体积比1:1)和50ng进样内标液,涡旋混合均匀,用0.22μπι的针筒过滤器过滤后,保存于自动进样样品瓶中,作为仪器的净化试样。
  4.分析检测步骤
  HPLC_MS/MS测定可使用高效液相色谱仪和质谱仪测定,色谱柱为C18液相色谱柱,3.5μπι·3.0mm·150mm。电喷雾电离源,多反应监测模式,HPLC条件为进样体积10yL;柱温40℃;流动相为高纯水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速为0.40 111171^11;通过各目标物的保留时间、定性离子对进行定性分析;通过同位素的峰面积比值进行定量分析,得出净化试样的测定结果。
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