冷冻干燥机物料表面起一层皮的现象解析

　　工业上曾经有用压缩空气的几种干燥方法：

　　1.使用水汽吸附对压缩空气中的在对水蒸气进行脱水干燥，如吸附压缩空气干燥机；

　　2.使用某些化学物质的潮解性质进行脱水干燥，如潮解式压缩空气干燥机；

　　3.根据压缩空气在从水蒸气对高低温的特点，使用高温蒸汽压力脱水，如冷冻式压缩空气干燥机。

　　以上三种压缩空气干燥设备，潮解式压缩空气干燥机已基本淘汰，冷冻干燥机与压缩空气干燥机正被广泛使用。

　　冷冻干燥机在使用时物料可能出现的现象解析：

　　1.现象分析

　　抽真空时表面起了很多小泡，冻干后表面一层脱离，很难看，有时飘的箱体里到处都是。生物制剂冻干的，样品出现分层，制品分层主要出现在样品中间，上下分开。

　　2.原因及解决思路

　　真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好，水没有*冻结，抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。对物料进行简单保温措施试试。

　　一次干燥期间前箱压力的变化，因真空度而影响升华速度，可以先检查一下冻干记录数据，看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外可确认一下出现分层的瓶子的位置，板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

　　前后两次比较真空的变化有没有区别，还可能是升华段保温时间不够或前期干燥太快造成，现在没做样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40℃与-35℃时候真空度比较低点在50℃左右，后面到共晶点温度以上都是在100℃左右，只有在后期30℃保温时，真空度才会降到几个ubar。这是由于热过剩造成的共晶点的真空度太高，可以考虑在共晶点附近加长时间使制品基本干燥在升至共晶点上，第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的，不会超过在共晶点时的真空。

　　对真空的控制主要是由供热来主导，还有真空泵的性能与油的清洁度以及捕水器温度等因素。