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实验型冷冻干燥机的冻干控制步骤介绍

 更新时间:2017-02-23    点击量:2498
  实验型冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。设备可以按需添加共晶点测试功能。来看下动感控制的几个阶段:
  1.预冻阶段
  板层的降温及产品的预冻将通过一步或多步的预冻来完成。系统将根据前一步的设定温度、本步的设定温度以及本步的控制时间,对板层进口温度进行斜率控制(插值小时间间隔为6秒)。如果预冻是配方中的*步,将以当前的板层进口温度作为前一步的设定温度。当步骤设定时间已到,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个过程。
  2.抽空阶段
  抽空阶段是对冷阱及箱体进行抽空。一个冻干周期配方中只允许有一步抽空。在抽空步骤之前,必须是预冻阶段;在抽空步骤之后,必须是干燥阶段。在抽空阶段,板层进口温度将依据前一步(预冻)的设定温度进行控制。同时,冷阱降温将启动,制冷系统将在板冷及阱冷间进行分配。当冷阱温度达到或低于-40度后1分钟,真空泵将启动。
  当抽空阀打开后,对冷阱、箱体进行全速抽空。当箱体真空达到真空设定值,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一步。
  3.干燥阶段
  在干燥阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥。板温控制的方式与预冻相同,即根据前一步及本步的设定温度进行斜率插值控制。同时,制冷系统将根据系统控制逻辑在板冷及阱冷间进行制冷能力的分配。箱体真空将按真空控制中的逻辑进行控制。当步骤设定时间已到,板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内,而且箱体真空处于控制范围之内时,周期将自动进入下一个过程。
  注意:如果后一步的干燥后没有压升测试,冻干过程将结束,所有的马达及加热器停止,其它阀门将返回其正常状态。
  4.压升阶段
  压升阶段用于判断产品冻干的终点。在压升阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥,具体的控制方式与干燥步骤相同。当箱体真空在有效控制范围之内时,主隔离阀将关闭,观察压力升高的情况,以判断产品的冻干情况。此时,真空控制将停止。在设定的压升测试时间内,如果出现真空预警或者箱体压力升高的数值超过设定的压升数值,压升试验将失败,并在测试间隔时间后重新开始。如果压升数值小于压升设定值,压升试验通过。当压升试验合格后,周期将自动进入下一过程。
  5.存储阶段
  在本阶段,将重新启动板层控温。板层入口温度将按“步骤设定温度”进行控制。当步骤设定时间达到后,如果步骤设定温度至少达到一次,板层控温结束。周期结束,所有阀门返回正常状态。
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